一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>
學(xué)習(xí)重結(jié)晶法提純固態(tài)有機(jī)物的原理和方法;
掌握抽濾操作方法;
二、 實(shí)驗(yàn)原理
利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同，而使它們相互分離;
一般過程：
1、選擇適宜的溶劑：
① 不與被提純物起化學(xué)反應(yīng);
②溫度高時(shí)，化合物在溶劑中的溶解度大，室溫或低溫時(shí)溶解度很小;而雜質(zhì)的溶解度應(yīng)該非常大或非常小;
③溶劑沸點(diǎn)較低，易揮發(fā)，易與被提純物分離;
④價(jià)格便宜，毒性小，回收容易，操作安全;
2、將粗產(chǎn)品溶于適宜的熱溶劑中，制成飽和溶液：如溶質(zhì)過多則會(huì)成過飽和溶液，會(huì)有結(jié)晶出現(xiàn);如溶劑過多則會(huì)成不飽和溶液，會(huì)要蒸發(fā)掉一部分溶劑;
3、趁熱過濾除去不溶性雜質(zhì)，如溶液顏色深，則應(yīng)先用活性炭脫色，再進(jìn)行過濾;
4、冷卻溶液或蒸發(fā)溶液，使之慢慢析出結(jié)晶，而雜質(zhì)留在母液中或雜質(zhì)析出，而提純的化合物則留在溶液中;
5、過濾：分離出結(jié)晶和雜質(zhì);
6、洗滌：除去附著在晶體表面的母液;
7、干燥結(jié)晶：若產(chǎn)品不吸水，可以放在空氣中使溶劑自然揮發(fā);不容易揮發(fā)的.溶劑，可根據(jù)產(chǎn)品的性質(zhì)采用紅外燈烘干或真空恒溫干燥器干燥，特別是在制備標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品以及產(chǎn)品易吸水時(shí)，需將產(chǎn)品放入真空恒溫干燥器中干燥;
三、 主要試劑及物理性質(zhì)
乙酰苯胺(含雜質(zhì))：灰白色晶體，微溶于冷水，溶于熱水;
水：無色液體，常用于作為溶劑;
活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用于脫色;
四、 試劑用量規(guī)格
含雜質(zhì)的乙酰苯胺：2.01g;
水：不定量;
活性炭：0.05g;
六、 實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象
七、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
m乙酰苯胺=2.01g
m表面皿=33.30g
m表面皿+晶體=34.35g
△m=34.35-33.30g=1.05g
W%=1.05/2.01*100≈52.24%
八、 實(shí)驗(yàn)討論
1、水不可太多，否則得率偏低;
2、吸濾瓶要洗干凈;
3、活性炭吸附能力很強(qiáng)，不用加很多;
4、洗滌過程攪拌不要太用力，否則濾紙會(huì)破;
5、冷卻要徹底，否則產(chǎn)品損失會(huì)很大;
6、熱過濾前，布氏漏斗、吸濾瓶要用熱水先預(yù)熱過;
7、當(dāng)采用有機(jī)物來作為溶劑時(shí)，不能用燒杯，而要采用錐形瓶，并且要拿到通風(fēng)櫥中進(jìn)行試驗(yàn);
有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告2
一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>
1.了解熔點(diǎn)的意義，掌握測(cè)定熔點(diǎn)的操作
2.了解沸點(diǎn)的測(cè)定，掌握沸點(diǎn)測(cè)定的操作
二、 實(shí)驗(yàn)原理
1.熔點(diǎn):每一個(gè)晶體有機(jī)化合物都有一定的熔點(diǎn)，利用測(cè)定熔點(diǎn)，可以估計(jì)出有機(jī)化合物純度。
2.沸點(diǎn)：每一個(gè)晶體有機(jī)化合物都有一定的沸點(diǎn)，利用測(cè)定沸點(diǎn)，可以估計(jì)出有機(jī)化合物純度。
三、 主要試劑及物理性質(zhì)
1.尿素(熔點(diǎn)132.7℃左右) 苯甲酸(熔點(diǎn)122.4℃左右) 未知固體
2.無水乙醇 (沸點(diǎn)較低72℃左右) 環(huán)己醇(沸點(diǎn)較高160℃左右) 未知液體
四、 試劑用量規(guī)格
五、 儀器裝置
溫度計(jì) 玻璃管 毛細(xì)管 Thiele管等
六、 實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象
1.測(cè)定熔點(diǎn)步驟：
1 裝樣 2 加熱(開始快，低于15攝氏度是慢，1-2度每分鐘，快到-熔點(diǎn)時(shí)0.2-0.5攝氏度每分鐘)3記錄
熔點(diǎn)測(cè)定現(xiàn)象：1.某溫度開始萎縮，蹋落 2.之后有液滴出現(xiàn) 3.全熔
2.沸點(diǎn)測(cè)定步驟：
1 裝樣(0.5cm左右) 2 加熱(先快速加熱，接近沸點(diǎn)時(shí)略慢，當(dāng)有連續(xù)汽泡時(shí)停止加熱，
冷卻) 3 記錄(當(dāng)最后一個(gè)氣泡不冒出而縮進(jìn)是為沸點(diǎn))
沸點(diǎn)測(cè)定現(xiàn)象：剛開始有氣泡后來又連續(xù)氣泡冒出，最后一個(gè)氣泡不冒而縮進(jìn)。
七、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)記錄
熔點(diǎn)測(cè)定結(jié)果數(shù)據(jù)記錄
有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告
有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告
沸點(diǎn)測(cè)定數(shù)據(jù)記錄表
有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告
八、 實(shí)驗(yàn)討論
平行試驗(yàn)結(jié)果沒有出現(xiàn)較大的偏差，實(shí)驗(yàn)結(jié)果比較準(zhǔn)確，試驗(yàn)數(shù)據(jù)沒有較大的偏差。但在測(cè)量環(huán)乙醇的時(shí)候由于溫度過高導(dǎo)致橡皮筋脫落，造成試驗(yàn)幾次失敗，經(jīng)過重做實(shí)驗(yàn)最終獲得了較為準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。測(cè)量未知固體熔點(diǎn)時(shí)由于前一個(gè)測(cè)的是苯甲酸，熔點(diǎn)較高，而未知固體熔點(diǎn)較低，需要冷卻30攝氏度以下才可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，由于疏忽溫度未下降30℃就進(jìn)行了測(cè)量，使第一次試驗(yàn)失敗，之后我們重新做了該實(shí)驗(yàn)也獲得了比較滿意的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
九、 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)
1 加熱溫度計(jì)不能用水沖。
2第二次測(cè)量要等溫度下降30攝氏度。
3 b型管不要洗。
4 不要燙到手
4 沸點(diǎn)管 石蠟油回收。
5 沸點(diǎn)測(cè)定是不要加熱太快，防止液體蒸發(fā)完。
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