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有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

2020-12-06 報(bào)告

  有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告1

  一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>

  學(xué)習(xí)重結(jié)晶法提純固態(tài)有機(jī)物的原理和方法;

  掌握抽濾操作方法;

  二、 實(shí)驗(yàn)原理

  利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同,而使它們相互分離;

  一般過程:

  1、選擇適宜的溶劑:

  ① 不與被提純物起化學(xué)反應(yīng);

  ②溫度高時(shí),化合物在溶劑中的溶解度大,室溫或低溫時(shí)溶解度很小;而雜質(zhì)的溶解度應(yīng)該非常大或非常小;

  ③溶劑沸點(diǎn)較低,易揮發(fā),易與被提純物分離;

  ④價(jià)格便宜,毒性小,回收容易,操作安全;

  2、將粗產(chǎn)品溶于適宜的熱溶劑中,制成飽和溶液:如溶質(zhì)過多則會(huì)成過飽和溶液,會(huì)有結(jié)晶出現(xiàn);如溶劑過多則會(huì)成不飽和溶液,會(huì)要蒸發(fā)掉一部分溶劑;

  3、趁熱過濾除去不溶性雜質(zhì),如溶液顏色深,則應(yīng)先用活性炭脫色,再進(jìn)行過濾;

  4、冷卻溶液或蒸發(fā)溶液,使之慢慢析出結(jié)晶,而雜質(zhì)留在母液中或雜質(zhì)析出,而提純的化合物則留在溶液中;

  5、過濾:分離出結(jié)晶和雜質(zhì);

  6、洗滌:除去附著在晶體表面的母液;

  7、干燥結(jié)晶:若產(chǎn)品不吸水,可以放在空氣中使溶劑自然揮發(fā);不容易揮發(fā)的溶劑,可根據(jù)產(chǎn)品的性質(zhì)采用紅外燈烘干或真空恒溫干燥器干燥,特別是在制備標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品以及產(chǎn)品易吸水時(shí),需將產(chǎn)品放入真空恒溫干燥器中干燥;

  三、 主要試劑及物理性質(zhì)

  乙酰苯胺(含雜質(zhì)):灰白色晶體,微溶于冷水,溶于熱水;

  水:無色液體,常用于作為溶劑;

  活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用于脫色;

  四、 試劑用量規(guī)格

  含雜質(zhì)的乙酰苯胺:2.01g;

  水:不定量;

  活性炭:0.05g;

  六、 實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象

  七、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

  m乙酰苯胺=2.01g

  m表面皿=33.30g

  m表面皿+晶體=34.35g

  △m=34.35-33.30g=1.05g

  W%=1.05/2.01*100≈52.24%

  八、 實(shí)驗(yàn)討論

  1、水不可太多,否則得率偏低;

  2、吸濾瓶要洗干凈;

  3、活性炭吸附能力很強(qiáng),不用加很多;

  4、洗滌過程攪拌不要太用力,否則濾紙會(huì)破;

  5、冷卻要徹底,否則產(chǎn)品損失會(huì)很大;

  6、熱過濾前,布氏漏斗、吸濾瓶要用熱水先預(yù)熱過;

  7、當(dāng)采用有機(jī)物來作為溶劑時(shí),不能用燒杯,而要采用錐形瓶,并且要拿到通風(fēng)櫥中進(jìn)行試驗(yàn);

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  一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>

  1.了解熔點(diǎn)的'意義,掌握測(cè)定熔點(diǎn)的操作

  2.了解沸點(diǎn)的測(cè)定,掌握沸點(diǎn)測(cè)定的操作

  二、 實(shí)驗(yàn)原理

  1.熔點(diǎn):每一個(gè)晶體有機(jī)化合物都有一定的熔點(diǎn),利用測(cè)定熔點(diǎn),可以估計(jì)出有機(jī)化合物純度。

  2.沸點(diǎn):每一個(gè)晶體有機(jī)化合物都有一定的沸點(diǎn),利用測(cè)定沸點(diǎn),可以估計(jì)出有機(jī)化合物純度。

  三、 主要試劑及物理性質(zhì)

  1.尿素(熔點(diǎn)132.7℃左右) 苯甲酸(熔點(diǎn)122.4℃左右) 未知固體

  2.無水乙醇 (沸點(diǎn)較低72℃左右) 環(huán)己醇(沸點(diǎn)較高160℃左右) 未知液體

  四、 試劑用量規(guī)格

  五、 儀器裝置

  溫度計(jì) 玻璃管 毛細(xì)管 Thiele管等

  六、 實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象

  1.測(cè)定熔點(diǎn)步驟:

  1 裝樣 2 加熱(開始快,低于15攝氏度是慢,1-2度每分鐘,快到-熔點(diǎn)時(shí)0.2-0.5攝氏度每分鐘)3記錄

  熔點(diǎn)測(cè)定現(xiàn)象:1.某溫度開始萎縮,蹋落 2.之后有液滴出現(xiàn) 3.全熔

  2.沸點(diǎn)測(cè)定步驟:

  1 裝樣(0.5cm左右) 2 加熱(先快速加熱,接近沸點(diǎn)時(shí)略慢,當(dāng)有連續(xù)汽泡時(shí)停止加熱,

  冷卻) 3 記錄(當(dāng)最后一個(gè)氣泡不冒出而縮進(jìn)是為沸點(diǎn))

  沸點(diǎn)測(cè)定現(xiàn)象:剛開始有氣泡后來又連續(xù)氣泡冒出,最后一個(gè)氣泡不冒而縮進(jìn)。

  七、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)記錄

  熔點(diǎn)測(cè)定結(jié)果數(shù)據(jù)記錄

  有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

  有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

  沸點(diǎn)測(cè)定數(shù)據(jù)記錄表

  有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

  八、 實(shí)驗(yàn)討論

  平行試驗(yàn)結(jié)果沒有出現(xiàn)較大的偏差,實(shí)驗(yàn)結(jié)果比較準(zhǔn)確,試驗(yàn)數(shù)據(jù)沒有較大的偏差。但在測(cè)量環(huán)乙醇的時(shí)候由于溫度過高導(dǎo)致橡皮筋脫落,造成試驗(yàn)幾次失敗,經(jīng)過重做實(shí)驗(yàn)最終獲得了較為準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。測(cè)量未知固體熔點(diǎn)時(shí)由于前一個(gè)測(cè)的是苯甲酸,熔點(diǎn)較高,而未知固體熔點(diǎn)較低,需要冷卻30攝氏度以下才可進(jìn)行實(shí)驗(yàn),由于疏忽溫度未下降30℃就進(jìn)行了測(cè)量,使第一次試驗(yàn)失敗,之后我們重新做了該實(shí)驗(yàn)也獲得了比較滿意的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

  九、 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

  1 加熱溫度計(jì)不能用水沖。

  2第二次測(cè)量要等溫度下降30攝氏度。

  3 b型管不要洗。

  4 不要燙到手

  4 沸點(diǎn)管 石蠟油回收。

  5 沸點(diǎn)測(cè)定是不要加熱太快,防止液體蒸發(fā)完。

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