已二酸的制備的實驗報告

2020-10-06 報告

　　一、實驗目的

　　1、學習環己醇氧化制備己二酸的原理和方法； 2、掌握濃縮、過濾及重結晶等操作技能

　　二、實驗原理

　　三、實驗藥品及其物理常數

　　環己醇：2g 2.1ml (0.02mol)；高錳酸鉀 6g (0.038mol)；0.3N氫氧化鈉溶液 50ml；亞硫酸氫鈉；濃鹽酸

　　四、主要儀器和材料

　　水浴鍋三口燒瓶(100 mL、19#×3) 恒壓滴液漏斗空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接頭(19#，2只) 溫度計(100℃) 布氏漏斗吸濾瓶燒杯冰濾紙水泵等.

　　氧化劑可用濃硝酸、堿性高錳酸鉀或酸性高錳酸鉀。本實驗采用堿性高錳酸鉀作氧化劑

　　五、操作步驟

　�。�1）向250ml燒杯內加入50ml 0.3N氫氧化鈉溶液，置于磁力攪拌上；（2）邊攪拌邊將6g 高錳酸鉀溶解到氫氧化鈉溶液中；

　�。�3）用滴管滴加2.1ml 環己醇到上述溶液中，維持反應物溫度為43～47 ℃。（4）當醇滴加完畢且反應混合物溫度降低至43 ℃左右時，沸水浴將混合物加熱，使二氧化錳凝聚。

　�。�5）在一張平整的濾紙上點一小滴混合物以試驗反應是否完成，如果觀察到試液的紫色存在，那么可以用少量固體亞硫酸氫鈉來除掉過量的高錳酸鉀。

　　（6）趁熱抽濾，濾渣二氧化錳用少量熱水洗滌3次(每次2 mL)，每次盡量擠壓掉濾渣中的水分；

　�。�7）合并濾液和洗滌液，用4ml濃鹽酸酸化至pH2.0；

　　（8）小心地加熱蒸發使溶液的.體積減少到10ml左右，冷卻，分離析出的己二酸。（9）抽濾、洗滌、烘干、稱重、計算產率。

　�。�10）測量產品的熔點和紅外光譜，并與標準光譜比較。

　　六、操作要點及注意事項

　　1.KMnO4要研細,以利于KMnO4充分反應。

　　2. 滴加：本實驗為強烈放熱反應，所以滴加環己醇的速度不宜過快（1-2滴/秒），否則，因反應強烈放熱，使溫度急劇升高而引起爆炸。 3.嚴格控制反應溫度,穩定在43～47℃之間。 4.反應終點的判斷：

　　(1)反應溫度降至43℃以下。

　　(2)用玻璃棒蘸一滴混合物點在平鋪的濾紙上,若無紫色存在表明已沒有KMnO4。 5.用熱水洗滌MnO2濾餅時,每次加水量約5～10 ml，不可太多。 6.用濃鹽酸酸化時，要慢慢滴加，酸化至pH＝1～3。

　　7.濃縮蒸發時,加熱不要過猛,以防液體外濺。濃縮至10 ml左右后停止加熱，讓其自然冷卻、結晶。

　　8. 環己醇常溫下為粘稠液體，可加入適量水攪拌，便于用滴管滴加；

　　9. 此反應是放熱反應，反應開始后會使混合物超過45℃，假如在室溫下反應開始5min后，混合物溫度還不能上升至45℃，則可小心溫熱至40℃，使反應開始； 10. 要不斷振搖或攪拌，否則極易爆沸沖出容器； 11. 最好是將濾餅移于燒杯中，經攪拌后再抽濾；

　　12. 為了提高收得率，最好用冰水冷卻溶液以降低己二酸在水中的溶解度。

　　七、實驗結果

　　1、產品性狀：；

　　2、理論產量：2.08g；

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