引言
樣品前處理是食品安全分析檢測過程的一個關鍵環節，樣品前處理好壞與否，將對檢測結果造成直接影響，樣品前處理是制約檢測速度、準確度和靈敏度的瓶頸問題。固相萃取相對離心、透析、蒸餾、沉淀、過濾、索氏提取等，具有樣品轉移少、蒸發少、污染小、選擇性強、分離時間短、使用有機溶劑少、回收率高、重現性好等特點，能夠有效將分析物與干擾組分分離，是目前迅速發展的樣品分析前處理技術。固相萃取廣泛應用于食品安全檢測實驗室，萃取操作大部分采用手工萃取裝置，難以實現食品分析檢測要求的高通量、高效率，難以達到快速、高效、準確的要求。本文設計的全自動固相萃取儀能夠把分析檢測人員從復雜繁瑣的重復勞動中解放出來，且能夠實現樣品的高通量、高效率處理，實現固相萃取的自動化、智能化。
1 固相萃取儀基本工作原理
1.1 樣品前處理中的固相萃取法
固相萃取(Solid Phase Extrtaction,SPE)是近年來國外新開發的一種樣品前處理技術，由液固相萃取和柱液相色譜技術相結合發展而來，主要用于目標化合物的分離、純化和濃縮。SPE是一個包括液相和固相的物理萃取過程，在SPE過程中，固相對分析物的吸附力大于樣品母液，當樣品通過SPE柱時，分析物被吸附在固體表面，其他組分則隨樣品母液通過柱子，最后用適當的溶劑將分析物洗脫下來。SPE操作一般有六步，分別是樣品前處理(這一步不包括在SPE過程中)、SPE溶劑活化、 SPE助平衡、樣品加入、沖洗填料、洗脫感興趣的化合物。
1.2 全自動固相萃取儀萃取功能實現
全自動固相萃取儀通過三維機械臂和高精度蠕動泵實現固相萃取的自動化。三維機械臂由X軸載動系統、Y軸載動系統和Z軸升降系統組成。其中Z軸升降裝置上固定有12跟取樣針管，針管與多通道蠕動泵上的12跟硅膠管相連;Z軸升降系統固定在X軸載動系統的滑塊上，在滑塊的帶動下，取樣針管可運動到儀器背板各個溶劑盒上方;Y軸載動系統可來回推進固相萃取小柱支架，使其能夠在廢液搜集池和回收試管上方運動。系統通過機械臂的三維運動實現固相萃取的活化、平衡、上樣、淋洗、洗脫過程中的定位，通過蠕動泵泵液實現過柱樣品和溶劑的添加。機械結構采用SolidWorks 2012三維軟件對全自動固相萃取儀的機械結構進行設計。
2 控制系統總體設計
全自動固相萃取儀控制系統主要實現三軸載動系統的運動控制和蠕動泵的泵液控制，系統總體結構框圖如圖2所示。控制系統采用ARM9和Cortex-M3內核微處理器構成的上下位機架構，控制核心分別為S3C2440和STM32F103RBT6。上位機采用Micro2440開發板，搭載嵌入式WinCE操作系統，基于WinCE設計系統的操控軟件，控制取樣蠕動泵的運轉并通過數據接口和下位機進行通訊，發送操控指令。與下位機連接的'硬件模塊包含電機驅動模塊、傳感器模塊、電源模塊等。電機驅動模塊用于驅動載動系統和升降系統的電機，光電傳感器用于載動系統和升降系統原點控制。
3 控制系統硬件結構設計
3.1 電源設計
根據系統硬件模塊不同，所需的電壓也不同。系統中步進電機驅動模塊、光電傳感器、單片機的工作電壓分別為24V、24V和3.3V。其中步進電機驅動模塊和光電傳感器直接采用開關電源24V輸出端供電，采用ASM1117-3.3將開關電源的5V輸出端轉為3.3V電壓給單片機供電。
3.2 電機驅動模塊設計
電機驅動芯片選擇東芝公司的THB6064H，驅動電路原理圖如圖3所示。THB6064H內部集成了續流二極管，不需要外接肖特基二極管來泄放繞組電流，2相輸出端口OUTA和OUTB直接與步進電機相連，選用0.25歐姆，2W的大功率電阻連接至A、B兩相的電流檢測端NFA、NFB。為解決步進電機低頻振動大、噪聲大的問題，采用了細分方式，通過M1、M2、M3外接撥碼開關來設定不同的細分值，最多設置64細分。
3.3 光電傳感器檢測模塊設計
為了對載動系統和升降系統進行準確定位和零點控制，采用槽形光EE-SX670，將其安放在X軸、Y軸與Z軸的零點位置。EE-SX670擁有50到100mA的開關能力，采用NPN輸出模式，反應頻率高達1KHz。由于電源存在沖擊電壓，在EE-SX672的電源輸入端和地之間需要并聯一個耐壓值30V~35V的齊納二極管和0.01uF的電容吸收沖擊電壓。為了使傳感器的輸出信號穩定，輸出端外接一個4.7千歐的、0.5W的電阻上拉至24V電源端。STM32的每個IO都可以作為中斷輸入，EE-SX670的輸出信號需要給STM32的外部中斷端口，而STM32的IO輸入電壓為3.3V，所以EE-SX670的輸出信號需要經過電平轉換后才能連接到STI32的IO端口。
4 控制系統軟件設計
控制系統軟件與硬件電路緊密結合共同實現對全自動固相萃取儀的控制。本文設計的全自動固相萃取儀是集計算機自動化控制與實時性狀態監控和數據分析于一體的自動化系統，要求系統能夠穩定可靠的處理人機界面發出的指令請求，實時處理收發數據，提供友好的操控界面。基于以上要求，本系統采用Windows CE6.0作為操作系統平臺，根據實際需要對內核進行了適當的。裁剪。，采用Visual Studio 2005開發應用軟件。控制系統軟件設計主要包括上位機應用軟件設計和三軸運動和蠕動泵控制軟件設計。
兩種模式都要求準確控制X軸載動裝系統、Y軸載動系統和Z軸升降系統的定位和蠕動泵的泵液量。系統三個載動軸的定位采用步進電機作為執行機構，通過STM32的定時器TIM來產生PWM信號，輸出到步進電機驅動芯片上驅動步進電機運行，蠕動泵的控制則通過上位機的串行通信接口實現。
5 實驗結果
采用三聚氰胺HPLC-UV方法對三聚氰胺進行檢測的過程中，采用儀器進行樣品的凈化處理，用儀器對樣品進行萃取凈化后，對搜集液用50℃的氮氣吹干，用20%的甲醇水溶液進定容至2ml，用HPLC(高效液相色譜法)進行分析。
6 結束語
本文所設計的全自動固相萃取儀采用SolidWorks三維軟件對儀器機械機構進行設計，采用ARM9和Cortex-M3雙核架構，基于WindowsCE6.0嵌入式操作系統用Visual Studio 2005進行應用軟件開發，能夠實現樣品的高通量、高效率處理，實現固相萃取的自動化、智能化。實驗結果表明能很好的用于自動化分析檢測樣品前處理的場合，具有很好的應用前景和實用價值。
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