引言
火試金法是金銀冶煉方法的縮小、精化和簡(jiǎn)化,在國(guó)內(nèi)外廣泛應(yīng)用的。 GB/ T 9288-2006 《金合金首飾金含量的測(cè)定灰吹法(火試金法)》適用性廣、富集效果好,是GB11887-2012《首飾 貴金屬純度規(guī)定及命名方法》中規(guī)定首飾中的金含量的仲裁方法。
銀作為火試金法中最重要的試劑之一,因此,了解銀在火試金法的作用是很重要的。本文通過(guò)改變加入銀的量,探討銀的作用,可更好的指導(dǎo)實(shí)際的檢測(cè)工作。
1 方法原理
試樣中加入適量的銀,用鉛做撲收劑,放在多孔性灰皿中進(jìn)行氧化灰吹。鉛氧化物及雜質(zhì)被灰皿吸收,而金和銀滯留在灰皿中熔煉為貴金屬珠。將其軋成薄片并卷成小卷,置于硝酸中,將銀逐步溶解后,獲得金的質(zhì)量。
2 試劑與儀器
2. 1 試劑
硝酸:質(zhì)量分?jǐn)?shù)為33% (密度值ρ=1. 2g/ mL),質(zhì)量分?jǐn)?shù)為49%(ρ=1. 3g/ mL),不含氯離子;
鉛箔:分析純,不含貴金屬和鉍;
銀:銀含量999. 9‰以上,不含金和鉑族元素;
標(biāo)準(zhǔn)金:金含量至少為999. 9‰;
銅:銅含量至少為999‰,不含金和鉑族元素。
2. 2 儀器設(shè)備
CF24高溫爐(馬弗爐)卡博萊;鎂砂灰皿;賽多利斯CP225D電子天平及ME5電子天平;FischerXAN150型X射線熒光光譜分析儀。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3. 1 樣品處理
本次實(shí)驗(yàn)選用標(biāo)準(zhǔn)金作為試驗(yàn)樣品,取48個(gè)樣點(diǎn),每個(gè)樣點(diǎn)重量都在0. 20000 ~ 0. 24000g之間(精確到0. 00001g)。每6個(gè)樣點(diǎn)作為一組,共8組,分別為A,B,C, D,E,F,G,H。每組分別加入0,0. 5,1,1. 5,2,2. 5,3,4倍純金質(zhì)量的銀,同時(shí)每個(gè)樣點(diǎn)加入25±1mg的銅。采用4g鉛箔包裹好之后放入馬弗爐預(yù)熱過(guò)的灰皿中,在980℃下氧化灰吹,持續(xù)灰吹25min,待爐內(nèi)溫度降至700℃以下,將樣品拿出進(jìn)行捶扁,并軋成0. 15 ~ 0. 20mm厚的`薄片,打鋼印編號(hào)后卷成金屬卷,進(jìn)行煮酸分金操作。將分金后的金卷進(jìn)行烘干,退火,干燥,最后進(jìn)行稱(chēng)量。
3. 2 結(jié)果計(jì)算
將每個(gè)樣點(diǎn)實(shí)驗(yàn)后的質(zhì)量(m后)與實(shí)驗(yàn)前的質(zhì)量(m前)進(jìn)行對(duì)比,得到樣點(diǎn)試驗(yàn)前后的質(zhì)量差,從而求出每組樣品實(shí)驗(yàn)前后質(zhì)量差的平均值(Δ)。H組的全部樣點(diǎn)由于加入的銀過(guò)量導(dǎo)致煮酸過(guò)程中金卷出現(xiàn)嚴(yán)重碎裂。
3. 3 金卷的再次實(shí)驗(yàn)
將第一次實(shí)驗(yàn)后的金卷加入2. 3倍該樣點(diǎn)純金質(zhì)量的銀,同時(shí)加入25±1mg的銅。采用4g鉛箔包裹好之后放入馬弗爐預(yù)熱過(guò)的灰皿中,在980℃下氧化灰吹,持續(xù)灰吹25min,待爐內(nèi)溫度降至700℃以下,將樣品拿出進(jìn)行捶扁,并軋成0. 15 ~ 0. 20mm厚的薄片,打鋼印編號(hào)后卷成金屬卷,且進(jìn)行煮酸分金操作。將分金后的金卷進(jìn)行烘干,退火,干燥后,進(jìn)行稱(chēng)量。
4 結(jié)果分析
氧化灰吹過(guò)程就是把含雜質(zhì)金屬的金和(或)銀放在高溫爐內(nèi)灰皿(有耐火或耐高溫材料制成的平底多孔盤(pán))中熔化,隨后在其上面吹入熱空氣氣流來(lái)分離掉雜質(zhì)的過(guò)程。鉛,銅及其它雜質(zhì)被熱空氣氧化,絕大部分被灰皿吸收,小部分隨氣流揮發(fā)走。
5 總結(jié)
綜上所述,銀在火試金法中有兩個(gè)主要的作用:一是起到萃取劑的作用,通過(guò)氧化灰吹過(guò)程去除掉其他雜質(zhì),從而將金萃取出來(lái);二是起保護(hù)金的作用,減少金在檢測(cè)過(guò)程中的損耗。所以在運(yùn)用火試金法進(jìn)行檢測(cè)時(shí),銀的加入是必不可少的,但是加入的量必須在合適的范圍內(nèi)。
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