化學實驗報告參考

2024-09-03 報告

　　例一定量分析實驗報告格式

　　(以草酸中h2c2o4含量的測定為例)

　　實驗題目：草酸中h2c2o4含量的測定

　　實驗目的：

　　學習naoh標準溶液的配制、標定及有關儀器的使用;

　　學習堿式滴定管的使用，練習滴定操作。

　　實驗原理：

　　h2c2o4為有機弱酸，其ka1=5.9×10-2，ka2=6.4×10-5。常量組分分析時cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其兩步離解的.h+：

　　h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o

　　計量點ph值8.4左右，可用酚酞為指示劑。

　　naoh標準溶液采用間接配制法獲得，以鄰苯二甲酸氫鉀標定：

　　-cook

　　-cooh

　　+naoh===

　　-cook

　　-coona

　　+h2o

　　此反應計量點ph值9.1左右，同樣可用酚酞為指示劑。

　　實驗方法：

　　一、naoh標準溶液的配制與標定

　　用臺式天平稱取naoh1g于100ml燒杯中，加50ml蒸餾水，攪拌使其溶解。移入500ml試劑瓶中，再加200ml蒸餾水，搖勻。

　　準確稱取0.4~0.5g鄰苯二甲酸氫鉀三份，分別置于250ml錐形瓶中，加20~30ml蒸餾水溶解，再加1~2滴0.2%酚酞指示劑，用naoh標準溶液滴定至溶液呈微紅色，半分鐘不褪色即為終點。

　　二、h2c2o4含量測定

　　準確稱取0.5g左右草酸試樣，置于小燒杯中，加20ml蒸餾水溶解，然后定量地轉入100ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。

　　用20ml移液管移取試樣溶液于錐形瓶中，加酚酞指示劑1~2滴，用naoh標準溶液滴定至溶液呈微紅色，半分鐘不褪色即為終點。平行做三次。

　　實驗數據記錄與處理：

　　一、naoh標準溶液的標定

　　實驗編號123備注

　　mkhc8h4o4 /g始讀數

　　終讀數

　　結果

　　vnaoh /ml始讀數

　　終讀數

　　結果

　　cnaoh /mol·l-1

　　naoh /mol·l-1

　　結果的相對平均偏差

　　二、h2c2o4含量測定

　　實驗編號123備注

　　cnaoh /mol·l-1

　　m樣 /g

　　v樣 /ml20.0020.0020.00

　　vnaoh /ml始讀數

　　終讀數

　　結果

　　ωh2c2o4

　　h2c2o4

　　結果的相對平均偏差

　　實驗結果與討論：

　　(1)(2)(3)……

　　結論：

　　例二合成實驗報告格式

　　實驗題目：溴乙烷的合成

　　實驗目的：

1. 學習從醇制備溴乙烷的原理和方法

　　2. 鞏固蒸餾的操作技術和學習分液漏斗的使用。

　　實驗原理：

　　主要的副反應：

　　反應裝置示意圖：

　　(注：在此畫上合成的裝置圖)

　　實驗步驟及現象記錄：

　　1. 加料：

　　將9.0ml水加入100ml圓底燒瓶，在冷卻和不斷振蕩下，慢慢地加入19.0ml濃硫酸。冷至室溫后，再加入10ml95%乙醇，然后在攪拌下加入13.0g研細的溴化鈉，再投入2-3粒沸石。

　　放熱，燒瓶燙手。

　　2. 裝配裝置，反應：

　　裝配好蒸餾裝置。為防止產品揮發損失，在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液，放在冰水浴中冷卻，并使接受管(具小咀)的末端剛好浸沒在接受器的水溶液中。用小火加熱石棉網上的燒瓶，瓶中物質開始冒泡，控制火焰大小，使油狀物質逐漸蒸餾出去，約30分鐘后慢慢加大火焰，直到無油滴蒸出為止。

　　加熱開始，瓶中出現白霧狀hbr。稍后，瓶中白霧狀hbr增多。瓶中原來不溶的固體逐漸溶解，因溴的生成，溶液呈橙黃色。

　　3. 產物粗分：

　　將接受器中的液體倒入分液漏斗中。靜置分層后，將下層的粗制溴乙烷放入干燥的小錐形瓶中。將錐形瓶浸于冰水浴中冷卻，逐滴往瓶中加入濃硫酸，同時振蕩，直到溴乙烷變得澄清透明，而且瓶底有液層分出(約需4ml濃硫酸)。用干燥的分液漏斗仔細地分去下面的硫酸層，將溴乙烷層從分液漏斗的'上口倒入30ml蒸餾瓶中。

　　接受器中液體為渾濁液。分離后的溴乙烷層為澄清液。

　　4. 溴乙烷的精制

　　配蒸餾裝置，加2-3粒沸石，用水浴加熱，蒸餾溴乙烷。收集37-40℃的餾分。收集產品的接受器要用冰水浴冷卻。無色液體，樣品+瓶重=30.3g,其中，瓶重20.5g，樣品重9.8g。

　　5.計算產率。

　　理論產量：0.126×109=13.7g

　　產率：9.8/13.7=71.5%

　　結果與討論：

　　(1)溶液中的橙黃色可能為副產物中的溴引起。

　　(2)最后一步蒸餾溴乙烷時，溫度偏高，致使溴乙烷逸失，產量因而偏低，以后實驗應嚴格操作。