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乙酸乙酯的制備實驗報告

2023-11-14 報告

  在現實生活中,越來越多人會去使用報告,報告中提到的所有信息應該是準確無誤的。一聽到寫報告就拖延癥懶癌齊復發?下面是小編為大家整理的乙酸乙酯的制備實驗報告,歡迎大家分享。

乙酸乙酯的制備實驗報告1

  一、實驗目的

  1、通過學習乙酸乙酯的合成,加深對酯化反應的理解;

  2、了解提高可逆反應轉化率的實驗方法;

  3、掌握蒸餾、分液、干燥等操作。

  二、實驗原理

  主反應:

  ①乙酸乙酯的用途;

  ②制備方法;

  ③反應機理;

  ④基本操作:蒸餾、分液、干燥等。)

  三、實驗藥品及物理常數

  四、主要儀器和材料

  鐵架臺升降臺木板隔熱板電爐三口燒瓶(100 mL、19#)蒸餾頭(19#)螺帽接頭(19#)球形冷凝管(19#)直形冷凝管(19#)真空接引管(19#)錐形瓶(50 mL、19#)錐形瓶(250 mL)量筒(10 mL)溫度計(200℃)分液漏斗燒杯(500 mL、250 mL、100 mL)鐵圈燒瓶夾冷凝管夾十字夾剪刀酒精燈砂輪片橡皮管沸石等。

  五、實驗裝置

  (1)滴加、蒸餾裝置;

  (2)洗滌、分液裝置;

  (3)蒸餾裝置

  六、操作步驟

  【操作要點及注意事項】

  ⑴裝置:儀器的選用,搭配順序,各儀器高度位置的控制,燒瓶中要加沸石!

  ⑵加料:在9 mL95%乙醇里加12 mL濃硫酸時要逐滴加入,加入后應馬上振搖使混合均勻,以免局部碳化變黑。

  ⑶滴加、蒸餾(1):小火加熱,控制好溫度,并使滴加速度與餾出速度大致相等。

  ⑷洗滌:依次用等體積飽和碳酸鈉、飽和食鹽水、飽和氯化鈣洗滌,每一步驟都不能少。用飽和碳酸鈉是除去其中未反應的乙酸;用飽和食鹽水是洗去有機層中殘余的碳酸鈉;用飽和氯化鈣是除去未反應的醇。

  ⑸分液:一定要注意上下層的判斷!= 6 * GB2

  ⑹干燥:乙酸乙酯會和水或乙醇分別生成共沸混合物,若有機層中乙醇不除凈或干燥不夠時,由于形成低沸點共沸混合物,從而影響酯的產率。

  ⑺蒸餾

  (2):儀器要干燥,空瓶先稱重,注意餾分的收集。

  七、實驗結果

  1、產品性狀;

  2、餾分;

  3、實際產量;

  4、理論產量;

  5、產率。

  八、實驗討論

  1、本實驗中濃硫酸起到什么作用?為什么要用過量的乙醇?

  2、酯化反應有什么特點?在實驗中如何創造條件促使酯化反應盡量向生成物方向進行?

  3、反應后的粗產物中含有哪些雜質?是如何除去的?各步洗滌的目的是什么?

  十、實驗體會

  談談實驗的成敗、得失。

  實驗步驟:

  ①在一個大試管里注入乙醇2mL,再慢慢加入0.5mL濃硫酸、2mL乙酸,連接好制備乙酸乙酯的裝置。

  ②用小火加熱試管里的混合物。把產生的蒸氣經導管通到3mL飽和碳酸鈉溶液的上方約2mm~3mm處,注意觀察盛碳酸鈉溶液的試管的變化,待有透明的油狀液體浮在液面上,取下盛有碳酸鈉溶液的試管,并停止加熱。振蕩盛有碳酸鈉溶液的試管,靜置,待溶液分層后,觀察上層液體,并聞它的氣味。

  ③加熱混合物一段時間后,可看到有氣體放出,在盛碳酸鈉溶液的試管里有油狀物。

  實驗注意問題;

  ①所用試劑為乙醇、乙酸和濃硫酸。

  ②加入試劑順序為乙醇---→濃硫酸----→乙酸。

  ③用盛碳酸鈉飽和溶液的`試管收集生成的乙酸乙酯。

  ④導管不能插入到碳酸鈉溶液中(防止倒吸回流現象)。

  ⑤對反應物加熱不能太急。

  幾點說明:

  a.濃硫酸的作用:

  ①催化劑

  ②吸水劑

  b.飽和碳酸鈉溶液的作用:

  ①中和蒸發過去的乙酸;

  ②溶解蒸發過去的乙醇;

  ③減小乙酸乙酯的溶解度。

  提高產率采取的措施:(該反應為可逆反應)

  ①用濃硫酸吸水平衡正向移動

  ②加熱將酯蒸出

  提高產量的措施:

  ①用濃硫酸作催化劑、吸水劑。

  ②加熱(既加快反應速率、又將酯蒸出)。

  ③用飽和碳酸鈉溶液收集乙酸乙酯(減少損失)。

乙酸乙酯的制備實驗報告2

  一、實驗目的

  1、掌握酯化反應原理以及由乙酸和乙醇制備乙酸乙酯的方法。

  2、學會回流反應裝置的搭制方法。

  3、復習蒸餾、分液漏斗的使用、液體的洗滌與干燥等基本操作。

  二、實驗原理

  本實驗用冰醋酸和乙醇為原料,采用乙醇過量、利用濃硫酸的'吸水作用使反應順利進行。除生成乙酸乙酯的主反應外,還有生成乙醚的副反應。主反應:

  副反應:

  三、儀器與試劑

  儀器:100ml、50ml圓底燒瓶,冷凝管,溫度計,分液漏斗,電熱套,分餾柱,接引管,鐵架臺,膠管量筒等。

  試劑:無水乙醇冰醋酸濃硫酸碳酸鈉食鹽水氯化鈣硫酸鎂

  四、實驗步驟

  1、向燒瓶中加入19ml無水乙醇和5ml濃硫酸,向恒壓漏斗中加入8ml冰醋酸。

  2、開始加熱,加熱電壓控制在70V——80V,并冰醋酸緩慢滴入燒瓶,微沸30——40min。

  3、蒸餾溫度控制在溫度嚴格控制在73——78℃直至反應結束。

  五、產品精制

  1、首先加入7ml碳酸鈉飽和溶液,用分液漏斗分,目的是離除去冰醋酸。

  2、再向分液漏斗上層液中加入7ml飽和食鹽水,目的是防止乙酸乙酯水解。

  3、加入7ml飽和氯化鈣溶液,目的是出去無水乙醇。

  4、加入2gMgSO4固體,目的是除水。

  六、數據處理

  最后量取乙酸乙酯為7、8ml。(冰醋酸相對分子質量60、05相對

  密度1、049)(乙酸乙酯相對分子質量88、10相對密度0、905)

  產率=(7、8X0、9/88)/(8X1、04/60)X100%=57%

  七、討論

  1、濃硫酸加入時會放熱,應在搖動中緩慢加入。

  2、加入飽和NaCO3時,應在搖動后放氣,以避免產生CO2而使分液漏斗內壓力過大。

  3、若CO32—洗滌不完全,加入CaCl2時會有CaCO3沉淀生成,應加入稀鹽酸溶解。

  4、干燥時應塞上瓶塞,并間歇振蕩。

  5、蒸餾時,所有儀器均需烘干。

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